Propiedades fotocatalíticas de polvos de BiFeO3 sintetizados por la mezcla de CTAB y Glicina.

Jul 30, 2023

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12338 (2023) Citar este artículo

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Se prepararon polvos de BiFeO3 (BFO) de alta pureza mediante el método de síntesis de combustión en solución utilizando bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) y glicina como combustibles en diversas proporciones de combustible a oxidante (φ). Las características microestructurales, la morfología, las propiedades ópticas y el análisis térmico se estudiaron mediante difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de reflectancia difusa (DRS) y termogravimetría diferencial térmica (DTA/TGA), respectivamente. Los polvos quemados preparados con diferentes contenidos de combustible contenían una pequeña cantidad de fases de impurezas como Bi24Fe2O39 y Bi2Fe4O9. Durante la calcinación de polvos de BFO a 600 °C durante 1 h, se produjo una fase de BFO casi pura. Los polvos quemados fotodegradaron aproximadamente el 80% del tinte azul de metileno a φ = 2 a través de 90 min de irradiación de luz visible.

El BiFeO3 (BFO) monofásico es un material multiferroico con estructuras romboédricas y de perovskita distorsionadas que exhiben el grupo espacial R3c. Debido a su desempeño ferroeléctrico a altas temperaturas de Curie de hasta 830 °C y comportamiento antiferromagnético bajo su temperatura de Neel de 370 °C, este material se considera para dispositivos de memoria no volátil, fotovoltaicos, sensores y espintrónica1,2,3,4. También se sabe que estos abundantes e interesantes compuestos con estructura de perovskita exhiben una mejor sintonizabilidad estructural y composicional5,6. Debido a su estrecha banda prohibida en el rango de 2,2 a 2,8 eV y su alta estabilidad química, el BFO ​​ha sido considerado un fotocatalizador de luz visible para degradar contaminantes orgánicos7. Se han utilizado muchos fotocatalizadores, como TiO2, ZnO, CdS, ZnS, etc., para fotodegradar tintes bajo irradiación con luz ultravioleta (UV)8,9,10,11,12,13. Sin embargo, los rayos UV sólo abarcan una pequeña porción (~ 4%) del espectro de la luz solar; por lo tanto, se han realizado muchos esfuerzos para desarrollar catalizadores de luz visible que cubran un rango más amplio14,15,16,17,18,19.

Fases de impurezas como Bi2O3, Bi2Fe4O9 y Bi24Fe2O39 aparecen durante la síntesis de BFO debido a su cinética de formación de fases. Por ello, muchos investigadores desarrollaron diversas rutas de síntesis para eliminar estas fases secundarias. Para sintetizar BFO puro se utilizaron métodos hidrotermales20,21, hidrotermal asistida por polímeros22, sol-gel23, coprecipitación24,25,26, pulverización de aerosoles, electrohilado27, ruta solvotermal28 y combustión de soluciones29.

Es de gran interés desarrollar métodos simples, ambientalmente seguros y energéticamente eficientes para sintetizar un polvo de BFO puro. La síntesis por combustión de soluciones (SCS) es un proceso químico simple, relativamente barato y rápido para producir diversos nanomateriales30. Se produce una reacción exotérmica autopropagante entre la mezcla de nitratos metálicos y diferentes combustibles orgánicos (p. ej., glicina, ácido cítrico, urea, etc.), liberando una enorme cantidad de productos gaseosos29.

Entre los diferentes combustibles orgánicos, la glicina es un aminoácido que facilita la formación de un complejo de iones metálicos en la solución debido a su ácido carboxílico y grupos amino en los extremos opuestos de la molécula31. Asimismo, el bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) es un surfactante catiónico con una alta temperatura de descomposición que se usa ampliamente para controlar la forma, el tamaño y la microestructura de las partículas minimizando la tensión superficial del precursor32. El BFO ​​se ha sintetizado a partir de combustible de glicina mediante la combustión de una solución asistida por microondas con algunas fases de impurezas como Bi2Fe4O9 y Bi24Fe2O3933. En nuestros trabajos anteriores, el BFO ​​se sintetizó utilizando varios combustibles simples y mixtos con una proporción constante de combustible a oxidante de 1, pero en este trabajo se variaron diferentes proporciones de combustible a oxidante (φ) de 0,5 a 232,33,34.

Sin embargo, la combinación de diferentes combustibles podría ser más eficaz que los combustibles individuales gracias a un mejor control de la temperatura de reacción, el tipo y la cantidad de productos gaseosos liberados. Por lo tanto, en este trabajo, se mezclaron glicina y CTAB en diversas cantidades de combustible a oxidante en una proporción unimolar para sintetizar BFO monofásico y casi puro.

Los grados analíticos Fe(NO3)3,9H2O, Bi(NO3)2,5H2O, CTAB [(C16H33)N(CH3)3]Br (>99%), glicina (C2H5NO2), se adquirieron de Merk Co. sin ninguna purificación adicional. Por lo cual se añadió HNO3 (68% en peso) para disolver el nitrato de bismuto. La cantidad requerida de Bi(NO3)0,5H2O y Fe(NO3)0,9H2O, bromuro de cetiltrimetilamonio ([(C16H33)N(CH3)3]Br) y glicina (C2H5NO2) se prepararon disolviendo 15 ml de 3 moles de L-. 1 de HNO3 en varias proporciones de combustible a oxidante de (φ = 0,5, 0,75, 1 y 2). Se supone que H2O, CO2, Br2 y N2 son productos gaseosos de la reacción de combustión, donde el tipo de productos gaseosos y la temperatura adiabática están controlados por la relación combustible-oxidante (φ).

El espectrofotómetro 8500S SHIMADZU registró espectros IR en el rango de (400–4000 cm-1). Se utilizaron análisis térmico diferencial (DTA) y termogravimetría (TGA) para estudiar el comportamiento de la combustión en el aire con una velocidad de calentamiento de 5 ˚C/min en un instrumento STA Ba¨HR 503. La microestructura y la evolución de las fases se examinaron mediante difracción de rayos X (PANalytical X'pert, CuKa = 1,54060 A°). Los tamaños de cristalitos también se calcularon utilizando los datos brutos de XRD utilizando el método Williamson-Hall. TESCAN Vega II adquirió microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM) para caracterizar la morfología de los polvos quemados. Se adquirió el espectro de reflectancia difusa (DRS) UV-Vis para medir la banda prohibida y la absorción de luz visible de los polvos mediante un espectrofotómetro Shimadzu UV-Vis 52550 en el rango de longitud de onda de (300 a 800 nm). Se utiliza un gráfico de Tauc para determinar la banda prohibida óptica de los semiconductores. Normalmente, un gráfico de Tauc muestra la cantidad hν (la energía del fotón) en la (coordenada x) y la cantidad (αhν)1/2 en la (coordenada y), donde α es el coeficiente de absorción del material. Por lo tanto, extrapolando esta región lineal a la abscisa se obtiene la energía de la banda prohibida óptica del material semiconductor.

En presencia de polvos de BFO quemados, el colorante azul de metileno (MB) se descompuso mediante irradiación de luz visible de dos lámparas de xenón de 100 W con un filtro ultravioleta de corte. Se dispersaron 100 mg de catalizador de BFO en 100 ml de azul de metileno (15 mg). /L) en compañía de 0.1 mL de H2O2 (30%) y se agitó durante 60 min en oscuridad para obtener el equilibrio de adsorción/desorción. Además, el pH de la solución se ajustó con HCl (37% en peso). Los polvos de BFO se separaron mediante centrifugación a 6000 rpm durante 10 minutos, seguido de un seguimiento de la concentración de MB en un espectrofotómetro PG Instruments Ltd. T80-UV/Vis.

La Figura 1 ilustra el análisis térmico del gel seco producido por una mezcla de glicina y combustibles CTAB a φ = 1. Una ligera caída (~ 9%) en la masa del gel posiblemente se deba a la evaporación del agua absorbida. Un fuerte descenso a unos 178 °C, posiblemente provocado por la reacción exotérmica entre los nitratos metálicos y los combustibles CTAB de glicina. Esta enorme caída (~70%) en la masa del gel se debe a una reacción de combustión que liberó una gran cantidad de productos gaseosos como CO2, H2O, N2, Br2, etc.

Curvas TGA/DTA del gel seco preparado por una mezcla de CTAB y combustibles de glicina a φ = 1.

Según hallazgos anteriores34,35,36, la glicina tiene una temperatura de descomposición más baja en comparación con la CTAB, con una velocidad de reacción de combustión rápida que muestra una fuerte pérdida de peso en el gel. De manera similar, cuando la mezcla de glicina y CTAB se utiliza como combustible, la colosal pérdida de peso parece estar dominada por la presencia de glicina en lugar de CTAB. Además, un pico exotérmico más pequeño a 285 °C con una pérdida de peso gradual podría atribuirse a la lenta reacción de oxidación de los residuos orgánicos que permanecieron en el gel37.

Los espectros FTIR del gel seco y los polvos quemados preparados por la mezcla de combustible de glicina y CTAB a φ = 1 se ilustran en la Fig. 2. Los modos amplios de estiramiento vibratorio en el rango de 3200–3700 cm-1 corresponden a la absorción de grupos hidroxilo de moléculas de agua que se omiten en los polvos de BFO quemados38. La vibración de estiramiento de los enlaces CH en las moléculas de CTAB puede conducir a la formación de bandas a 2920 y 2850 cm-139. La banda vibratoria a 1350 cm-1 se debe a la unión de grupos CO32- a los cationes38. Las bandas de adsorción a 1650 cm-1, 1360 cm-1, 902 cm-1, 802 cm-1 y 730 cm-1 confirman la formación de NO3- conectado al CTAB y a las moléculas de glicina en el gel seco40. Las bandas de estiramiento a 1757 cm-1 y 1556 cm-1 se asemejan a la existencia de grupos COO- formados mediante la oxidación de moléculas CTAB41. Los picos a 1105 cm-1 y 1020 cm-1 confirman la presencia de grupos NH2. Los grupos carboxilato pueden quelar cationes, lo que da lugar a la banda de absorción a 586 cm-1, que corresponde a los enlaces metal-oxígeno42. Se pueden asignar picos fuertes a 557 cm-1 y 465 cm-1 de polvo quemado a la flexión y estiramiento vibratorio del Fe-O en los grupos octaédricos de FeO6 en la estructura de perovskita43.

Espectros FTIR de (a) gel seco y (b) los polvos de BFO quemados en φ = 1.

Los patrones de XRD de polvos de BFO quemados convencionalmente en los distintos valores de φ se representan en la Fig. 3. Los polvos quemados en φ = 0,5 y φ = 0,75 son semimorfos debido a su reacción de combustión incompleta y su baja temperatura de combustión adiabática. La fase de impureza Bi2Fe4O9 (Tarjeta JCDPS No. 00-020-0836) se presenta en valores de φ de 0,5 y 0,75. Sin embargo, la temperatura adiabática máxima ocurre en φ = 1, lo que lleva a un patrón bien cristalino. Bi24Fe2O39 (Tarjeta JCDPS No. 00-042-0201) fue la única fase de impureza formada en los valores φ de 1 y 2.

Patrones de XRD de los polvos de BFO quemados utilizando glicina y contenido de combustible CTAB. (triángulo relleno que apunta hacia abajo: BiFeO3, triángulo abierto que apunta hacia abajo: Bi2Fe4O9, diamante relleno: Bi24Fe2O39).

Bi2O3 y Fe2O3, como fases de transición, pueden participar en la reacción sólida de (Bi2O3 + Fe2O3 → 2 BiFeO3) para producir la fase BiFeO3. Sin embargo, la formación de fases de impurezas como Bi2Fe4O9 y Bi24Fe2O39 puede atribuirse a la insuficiencia de las fases Bi2O3 y Fe2O3 iniciadas por la segregación de fases44:

La cristalinidad inferior de los polvos recién quemados debido a sus temperaturas de combustión más bajas se puede mejorar mediante una mayor calcinación a temperaturas más altas (Fig. 4). Las fases de impureza se eliminaron principalmente mediante calcinación de una hora a 600 °C debido a la reacción de las fases residuales de Bi2O3 y Fe2O3.

Patrones de XRD de los polvos de BFO calcinados utilizando glicina y contenido de combustible CTAB (triángulo lleno que apunta hacia abajo: BiFeO3, triángulo abierto que apunta hacia abajo: Bi2Fe4O9).

En la Fig. 5 se ilustran micrografías SEM de polvos de BFO sintetizados a diferentes valores de φ. Como los polvos quemados muestran una microestructura voluminosa, los tamaños de partículas se reducen de 37 a 18 nm con el aumento en el contenido de combustible presentado en la Tabla 1, calculado a partir de XRD. datos mediante la técnica de Williamson-Hall. El tamaño de las partículas depende principalmente de la temperatura de combustión y la velocidad de reacción, donde la velocidad de combustión influiría en el número de sitios de nucleación y una temperatura de combustión más alta mejora el crecimiento de las partículas45. Cuando aumenta el contenido de combustible, los gases de combustión consumen una mayor cantidad de calor generado y, por tanto, reduce la temperatura adiabática. Esta disminución de la temperatura adiabática resultó en un refinamiento del tamaño de las partículas. Sin embargo, como se ve en las figuras 5d a f, los polvos calcinados exhiben un crecimiento del tamaño de las partículas como resultado del aumento de la temperatura.

Micrografías SEM de los polvos de BFO quemados en (a) φ = 0,75, (b) φ = 1 y (c) φ = 2 y los polvos de BFO calcinados en (d) φ = 0,75, (e) φ = 1 y (f) φ =2.

Otra razón propuesta detrás de este refinamiento del tamaño de partícula con un mayor contenido de CTAB/glicina, como se ilustra esquemáticamente en la Fig. 6, podría deberse a la interacción de las micelas de CTAB con la cabeza catiónica dentro del precursor de la solución, separando una gran cantidad de extremos catiónicos. y produjo nanopartículas de BFO más pequeñas cuando se maximizó la cantidad de CTAB. La Figura 7a muestra espectros de reflectancia difusa de los polvos de BFO quemados. La cantidad de absorción de luz visible depende principalmente de la cristalinidad, la deformación, el tamaño de las partículas, las fases de impurezas, etc. El campo cristalino y las transiciones metal-metal afectan los espectros de absorción46. El aumento en la absorción de luz a mayor contenido de combustible (φ = 2) posiblemente se deba a la disminución en la fase de impureza Bi24Fe2O39. Sin embargo, los polvos sintetizados con un contenido de combustible de (φ = 0,75) absorbieron significativamente una mayor cantidad de luz visible, probablemente debido a la formación de una fase de impureza distinta de Bi2Fe4O9, como se analizó anteriormente en los datos de XRD. El gráfico de Tauc midió la energía de banda prohibida de los polvos quemados ((αhυ)2 vs. hυ), como se muestra en la Fig. 7b y se resume en la Tabla 1. Las energías de banda prohibida de los polvos BFO quemados están en el rango de 1,85 a 1,96 eV. en buena concordancia con la banda prohibida de polvos y películas delgadas reportada en la literatura46. A mayores contenidos de combustible, la disminución en la energía de la banda prohibida se debe principalmente al refinamiento del tamaño de las partículas, mientras que el aumento en la energía de la banda prohibida en φ = 2 podría deberse a la presencia de la fase de impureza Bi24Fe2O39.

Esquema de la síntesis de nanopartículas de BFO mediante la formación de micelas con un alto contenido de CTAB.

(a) Espectros de reflectancia difusa UV-Vis y (b) Gráfico de Tauc de los polvos de BFO quemados.

Las concentraciones relativas (C/C0) de MB, como contaminante orgánico, frente a la irradiación con luz visible se ilustran en la Fig. 8. El MB se fotodegrada en aproximadamente un 80 % durante 90 minutos de iluminación con luz visible para polvos quemados a valores de φ de 2. y 0,75. Sin embargo, la tasa de degradación es ligeramente mayor para los polvos quemados sintetizados a φ = 2. Según nuestros hallazgos anteriores32,33, los polvos quemados sintetizados con glicina pura o CTAB pura solo mostraron la fotodegradación de MB en aproximadamente 50 y 30 por ciento, respectivamente. . Por lo tanto, al mezclar los combustibles de glicina y CTAB, la fotodegradación del MB mejora profundamente, posiblemente debido al refinamiento del tamaño de las partículas y a una mayor cristalinidad con una menor cantidad de fases de impurezas presentes. La oxidación de la molécula de tinte MB a especies de CO2 y H2O depende principalmente de la presencia de especies activas como los radicales O-2 y OH47. Los electrones y huecos fotogenerados durante la absorción de luz de los polvos reaccionarían con las moléculas de oxígeno y agua para producir las especies activas. Por lo tanto, las propiedades ópticas de los polvos quemados, como la energía de la banda prohibida, el coeficiente de absorción y la posición del borde de la banda, juegan un papel importante en el rendimiento fotocatalítico48.

C/C0 versus tiempo de irradiación en presencia de polvos de BFO con diferente contenido y tipo de combustible.

Se sintetizaron polvos de BFO de alta pureza mediante síntesis de combustión en solución mediante una mezcla de glicina y CTAB como combustibles con diferentes contenidos de combustible. La cantidad de fase de impureza se redujo aumentando el contenido de combustible de 0,5 a 2. La fase de impureza Bi2Fe4O9 estuvo presente en valores de φ de 0,5 y 0,75. Sin embargo, en proporciones de combustible más altas (valores φ de 1 y 2), la fase de impureza se transformó en la fase Bi24Fe2O39.

Los polvos quemados con valores de φ de 2 y 0,75 mostraron la fotodegradación de MB más alta de aproximadamente el 80% en 90 minutos de iluminación con luz visible, principalmente debido al refinamiento del tamaño de las partículas, una mayor absorción de luz visible y una menor cantidad de impurezas. Además, la tasa de fotodegradación de los polvos quemados sintetizados a φ = 2 mejoró algo.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Escuela de Ingeniería Metalúrgica y de Materiales, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán (IUST), Narmak, Teherán, Irán

N. Asefi, M. Hasheminiasari y SM Masoudpanah

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NA realizó la parte experimental y escribió el borrador del artículo. MH supervisó la investigación y escribió y editó el artículo. SMM supervisó la investigación y escribió y editó el artículo.

Correspondencia a M. Hasheminiasari.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Asefi, N., Hasheminiasari, M. & Masoudpanah, SM Propiedades fotocatalíticas de polvos de BiFeO3 sintetizados por la mezcla de CTAB y glicina. Representante científico 13, 12338 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39622-4

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Recibido: 15 de junio de 2023

Aceptado: 27 de julio de 2023

Publicado: 31 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39622-4

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